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工作場所空氣中烯烴類化合物濃度測定(熱解吸氣相色譜法)

更新時間:2017-03-31點擊次數:3218

工作場所空氣中烯烴類化合物濃度測定(熱解吸氣相色譜法)
【執行標準】中華人民共和國國家職業衛生標準GBZ/T160.39-2007工作場所空氣有毒物質測定烯烴類化合物
【分析原理】空氣中丁二烯用活性炭管采集,二氯甲烷解吸后進樣,經色譜柱分離,氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰高或峰面積定量。
【儀器材料】
GC2020氣相色譜儀器(氫焰離子化檢測器+毛細管進樣系統)
活性炭管,熱解吸型,內裝100mg 活性炭。
空氣采樣器,流量0~500ml /min。
熱解吸器。
注射器, 100ml,1ml。
微量注射器,10μl。
標準氣:將空的干燥管盛滿水倒置于盛有水的500ml 燒杯中,干燥管的上口用硅橡膠墊封閉,并套上一段膠管,內裝少量水作水封。從干燥管下口通入丁二烯純氣,置換出水。用注射器從干燥管上口經水封取1.0ml 丁二烯純氣(在20℃,1ml 丁二烯質量為2.25mg);當注射器針頭拔出通過水封時,抽取微量水以封閉抽取的丁二烯。將丁二烯注入100ml 注射器中,用清潔空氣稀釋至100ml,配成標準氣。或用國家認可的標準氣配制。
【操作條件】
儀器操作參考條件
色  譜  柱:3m×4mm,鄰苯二甲酸二丁酯:b,b’-氧二丙腈:6201紅色擔體 = 17:8.5:100;
柱           溫:80℃;
汽化室溫度:150℃;
檢測室溫度:150℃;
載氣(氮氣)流量:40ml/min。
【分析步驟】
 樣品處理:將采過樣的前后段活性炭分別倒入溶劑解吸瓶中,加入1.0ml 二氯甲烷,封閉后,解吸30min,解吸液供測定。若濃度超過測定范圍,用解吸液稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。
標準曲線的繪制:從裝有丁二烯的干燥管中分別取0.12、0.25、0.50、1.0ml 標準氣,注入1.0ml二氯甲烷中,配成74.5、155、311、621mg/ml 丁二烯標準系列。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調節至*測定狀態,分別進樣1.0ml,測定各標準系列。每個濃度重復測定3 次。以測得的峰高或峰面積均值對相應的丁二烯濃度(mg /ml)繪制標準曲線。
樣品測定:用測定標準系列的同樣條件測定樣品和樣品空白的解吸液,測得峰高或峰面積值后,由標準曲線得解吸液中丁二烯濃度(μg/ml)。

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