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植物油中6號(hào)溶劑殘留氣相色譜分析方案

更新時(shí)間:2012-06-17點(diǎn)擊次數(shù):3462

              植物油中溶劑殘留檢測氣相色譜儀

正己烷六號(hào)溶劑

一.       分析原理

食用油分機(jī)榨油和萃取油,萃取油中六號(hào)溶劑需要檢測,國家標(biāo)準(zhǔn):≤100ppm,≤10ppm視為沒檢出。檢測原理將植物油樣品放入密封的平衡瓶中,在一定溫度下,使殘留溶劑氣化達(dá)到平衡時(shí),取液上氣體注入氣相色譜中測定,與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。

二.儀器及材料

1.氣相色譜GC-2010

a).氫焰檢測器(FID)  

b).氣源: 氮?dú)猓瑲錃猓諝狻?/span>

2.?dāng)?shù)據(jù)處理:N2000工作站及電腦

3.色譜柱:¢42不銹鋼柱 。

4.分析級(jí):正己烷

5.電子天平,60ml小藥瓶,10ml容量瓶,恒溫水浴鍋,5ml注射器

三.分析方法

1.         無溶劑機(jī)榨油

2.         正己烷分析級(jí)

3.         標(biāo)準(zhǔn)油樣       稱取0.g正己烷和4.g機(jī)榨油混勻得1質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)油樣,稱取1﹪標(biāo)準(zhǔn)油樣.g用機(jī)榨油稀釋到50g,每克含0.1mg正己烷(100mg/kg)

100 ppm

4           測定方法:標(biāo)準(zhǔn)曲線

60ml小藥瓶,分別加入機(jī)榨油10g,8g,6g,4g,2g,0g再補(bǔ)加100mg/kg標(biāo)準(zhǔn)油樣到10g(分別含正己烷0mg/kg,20,40,60,80,100),塞緊,混勻于25℃恒溫水浴中放置30min并小心地水平振勻3min,用注射器抽1ml并注射1ml空氣進(jìn)小藥瓶25℃保溫后重復(fù)進(jìn)樣。

5           樣品分析;

稱取10g油樣于60ml小藥瓶中操作方法同上。

 

五.分析譜圖



 

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